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紅外分光測(cè)油儀具體使用步驟

更新時(shí)間:2019-12-23      點(diǎn)擊次數(shù):2170
 
使用步驟:
  一部分萃取
  一步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中(取樣瓶應(yīng)該是玻璃瓶)
  二步:用量筒向取樣瓶中加入50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后蓋緊瓶塞,手動(dòng)搖晃3分鐘,并排氣。
  三步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,關(guān)閉分液漏斗閥門
  四步:向錐形瓶中加入5g無(wú)水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃。觀察是否結(jié)晶,若結(jié)晶則繼續(xù)加無(wú)水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現(xiàn)部分粉末狀,部分結(jié)晶為止。(靜置一會(huì)觀察)
  五步:將水放入量筒中量體積
 
  二部分測(cè)樣
  1、測(cè)水中總油類
  將錐形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接測(cè)定
  2、測(cè)水中石油類
  首先向錐形瓶中加入5g硅酸鎂(60-100目),然后手搖10分鐘或振蕩器震蕩需20分鐘。其次將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中。后取過(guò)濾后的液體放入比色皿(2/3)中測(cè)定。
  3、測(cè)水中動(dòng)植物油類
  總油-石油類=動(dòng)植物油
 
  紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
  1:吸取5ml標(biāo)準(zhǔn)油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度線(搖晃)
  2:將容量瓶中溶液分別吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度線(搖晃)
  3:標(biāo)樣測(cè)定
 
注意事項(xiàng):
  1)樣品的含油量在80ppm以下,這樣數(shù)據(jù)度會(huì)比較高;
  2)由于水會(huì)嚴(yán)重的干擾樣品的測(cè)試,因此在樣品萃取制備的過(guò)程中一定要注意脫水處理(一般用無(wú)水硫酸鈉)。
  3)當(dāng)測(cè)試時(shí)掃描曲線是橫線,沒(méi)有特征峰出現(xiàn)時(shí),一種情況是下面出現(xiàn)橫線,這因?yàn)闃悠分杏兴疀](méi)有脫干凈,另一種是上面出現(xiàn)橫線,那是樣品的濃度太高,超出測(cè)量范圍,需要稀釋在進(jìn)行測(cè)量。
  4)如果測(cè)試樣品的間隔比較長(zhǎng),盡量不要始終使用一個(gè)空白值。
  5)儀器的各種參數(shù)是已經(jīng)調(diào)整好的,不要隨意的改變。

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